Microstructure Characterization of Nanocrystalline Ni₅₀Ti₅₀ Alloy Prepared Via Mechanical Alloying Method Using the Rietveld Refinement Method Applied to the X-Ray Diffraction

Abstract

Using the Rietveld refinement, we analysed the structural evolution of Ni₅₀Ti₅₀ alloy prepared by mechanical alloying method. The elemental Ti and Ni powders are milled during different milling times (0, 1, 3, 6, 24, and 72 hours) in a high-energy planetary ball mill (Pulverisette 7 premium line). The milled powder specimens were characterized with x-ray Philips X,Pert diffractometer equipped with CuKα radiation source (λCu = 0.15418 nm). We refined the structure of compounds using the MAUD program, and we found structural parameters such as the atomic positions (x, y, z), symmetry, and a space group. Moreover, microstructural parameters such as the lattice parameters (a, b, c), the average crystallite size <L>, microstrains <σ₂>¹/², the average number of compacted layers, and the phase percentages were also determined. According to the results, at the initial stages of milling (typically of 1–3 h), the structure consists of Ni-based solid solution [f.c.c.-Ni (Ti)], Ti-based solid solution [h.c.p.-Ti (Ni)], and amorphous phase (??40 wt.%). Based on the data evaluated during milling, the nanocrystalline NiTi-martensite (B19') and NiTi-austenite (B2) phases are initially formed from the primary materials and from the amorphous phase.

Используя ритвелдовский метод полнопрофильного анализа структуры, мы анализировали структурную эволюцию сплава Ni₅₀Ti₅₀, подготовленного методом механического легирования. Элементные порошки титана и никеля мелются в течение различных времён измельчения (0, 1, 3, 6, 24 и 72 часа) в высокоэнергетической внутришлифовальной планетарной шаровой мельнице тонкого помола (Pulverisette 7 премиальной линии). Намолоченные порошковые образцы для испытания были охарактеризованы рентгеновским дифрактометром Philips X,Pert, оборудованным источником излучения CuKα (λCu = 0,15418 нм). Мы уточнили строение соединений, используя программу MUAD (анализа материалов с использованием дифракции), и мы нашли структурные параметры типа атомных позиций (x, y, z), симметрию и пространственную группу. Кроме того, микроструктурные параметры типа параметров решётки (a, b, c), средний размер кристаллита <L>, микродеформации <σ₂>¹/², среднее число уплотнённых слоёв и фазовые процентные содержания были также определены. Согласно результатам, на начальных стадиях размалывания (обычно 1–3 часа), структура состоит из твёрдого раствора на основе никеля [ГЦК-никель (Ti)], твёрдого раствора на основе титана [ГПУ-титан (Ni)] и аморфной фазы (≈ 40 вес.%). Основываясь на данных, оценённых в течение размалывания, выяснено, что нанокристаллические фазы NiTi-мартенсита (B19') и NiTi-аустенита (B2) первоначально сформировались из первичных материалов и из аморфной фазы.

Використовуючи Рітвелдову методу повнопрофільної аналізи структури, ми аналізували структурну еволюцію стопу Nі₅₀Tі₅₀, підготовленого методою механічного леґування. Елементні порошки титану та ніклю мелються протягом різних часів здрібнювання (0, 1, 3, 6, 24 і 72 години) у високоенергетичному внутрішньошліфувальному планетарному кульовому млині тонкого млива (Pulverіsette 7 преміяльної лінії). Намолочені порошкові зразки для випробування були охарактеризовані рентґенівським дифрактометром Phіlіps X,Pert, обладнаним джерелом випромінення CuKα (λCu = 0,15418 нм). Ми уточнили будову сполук, використовуючи програму MUAD (аналізи матеріялів з використанням дифракції), і ми знайшли структурні параметри типу атомових позицій (x, y, z), симетрію та просторову групу. Крім того, мікроструктурні параметри типу параметрів ґратниці (a, b, c), середній розмір кристаліта <L>, мікродеформації <σ₂>¹/², середнє число ущільнених шарів і фазові процентні вмісти були також визначені. Згідно з результатами, на початкових стадіях розмелювання (звичайно 1–3 години), структура складається із твердого розчину на основі ніклю [ГЦК-нікель (Tі)], твердого розчину на основі титану [ГЩП-титан (Nі)] і аморфної фази (? 40 ваг.%). Ґрунтуючись на даних, оцінених протягом розмелювання, з’ясовано, що нанокристалічні фази NіTі-мартенситу (B19') і NіTі-аустениту (B2) спочатку сформувалися з первинних матеріялів і з аморфної фази.