Annealing Effect on the Microstructure and Mechanical Properties of a Thin Titanium Nitride Film

Abstract

Titanium nitride (TiN) films were deposited by the D.C. magnetron sputtering process on a SUS 304 steel substrate. The effect of postdeposition annealing on the microstructure and mechanical properties of thin TiN films was studied in detail using atomic force microscopy, a potentiostat and nano-indentation tests. The TiN films were annealed at temperatures ranging from 100 to 300C. Surface roughnesses of TiN films estimated by atomic force microscopy decreased from 3.83 to 2.43 nm as the annealing temperatures increased from 100 to 300°C. The corrosion rates of the films measured by a potentionstat in a 0.5-molar H₂SO₄ solution decreased from 8.57•10⁻² to 4.59•10⁻² mmPY as the annealing temperatures increased from 100 to 300°C. An increase in corrosion resistance was attributed to an increase in hardness and a modulus of the film with the annealing temperature. Atomic force microscopy images of the film revealed fine-grained morphology for TiN films annealed at higher temperature. Experimental results show that the mechanical properties of TiN films could be significantly improved by annealing. The control of the annealing process was proved to be critical for the improvement of TiN film properties.

Методом магнетронного напыления при постоянном токе на стальную подложку SUS 304 наносили нитрид-титановые пленки. Детально исследовано влияние отжига после нанесения пленок на микроструктуру и их механические свойства с помощью метода атомно-силовой микроскопии, стабилизатора напряжения и наноиндентирования. Нитрид-титановые пленки обжигали при температуре 100…300С. Шероховатость их поверхности, исследуемая методом атомно-силовой микроскопии, уменьшилась с 3,83 до 2,43 нм при повышении температуры отжига в интервале 100…300°С. Скорость коррозии пленок, измеренная с помощью стабилизатора напряжений в 0,5%-ном молярном растворе H₂SO₄, снизилась с 8,57•10⁻² до 4,59•10⁻² мм, тогда как температура отжига повысилась с 100 до 300°С. Рост коррозионной стойкости зависит от увеличения твердости и модуля упругости пленки с температурой отжига. Исследование пленки посредством метода атомно-силовой микроскопии показало, что нитрид титана, который обжигался при более высокой температуре, имеет мелкозернистую структуру. Установлено, что механические свойства нитрид-титановых пленок можно значительно улучшить путем отжига. Получил подтверждение тот факт, что контроль процесса отжига крайне необходим для усовершенствования свойств нитридтитановых пленок.

Методом магнетронного напилення під дією постійного струму на стальну підкладку SUS 304 наносили нітрид-титанові плівки. Детально досліджено вплив відпалу після нанесення плівок на мікроструктуру та їх механічні властивості за допомогою методу атомно-силової мікроскопії, стабілізатора напруги і наноіндентування. Нітрид-титанові плівки випалювали за температури 100...300C. Шорсткість їхньої поверхні, що досліджувалася методом атомно-силової мікроскопії, зменшилася з 3,83 до 2,43 нм із підвищенням температури відпалу в інтервалі 100...300°С. Швидкість корозії плівок, яку вимірювали за допомогою стабілізатора напруги в 0,5%-ному молярному розчині H₂SO₄, зменшилася з 8,57•10⁻² до 4,59 •0⁻² мм, у той час як температура відпалу підвищилась із 100 до 300°C. Зростання корозійної стійкості залежить від збільшення твердості і модуля пружності плівки з температурою відпалу. Дослідження плівки за допомогою методу атомно-силової мікроскопії показало, що нітрид титану, який випалювався за більш високої температури, має дрібнозеренну структуру. Установлено, що механічні властивості нітрид-титанових плівок можна значно покращити шляхом відпалу. Отримав підтвердження той факт, що контроль процесу відпалу необхідний для удосконалення властивостей нітрид-титанових плівок.